Kalibracja w jakościowej i ilościowej analizie chemicznej

• Druk: Warszawa, 2024
• Autor: Paweł Kościelniak
• Wydawca: Wydawnictwo Naukowe PWN

Publikacja Kalibracja w jakościowej i ilościowej analizie chemicznej w zasadniczej swojej części jest zbiorem rozmaitych procedur i metod analitycznych, które – przynajmniej w obszarze analizy ilościowej – są w różnym stopniu są znane i stosowane w praktyce, ale zebrane razem dają szerszy pogląd na ich specyfikę i możliwość porównania ich użyteczności analitycznej. Oddzielną część książki poświęcono zagadnieniom kalibracyjnym w analizie jakościowej, a zaproponowany całościowy i spójny podział identyfikacyjnych metod kalibracyjnych ma w pełni pionierski charakter. Opis poszczególnych rozwiązań kalibracyjnych jest uzupełniony wieloma przykładami doświadczalnymi. W takim ujęciu książka ma pełnić przede wszystkim rolę przewodnika po rozmaitych podejściach do wykonywania kalibracji, pomocnego w wyborze takiego spośród nich, który jest najbardziej odpowiedni dla aktualnej sytuacji analitycznej. Kwestie praktyczne zostały przedstawione na tle ujednoliconego, spójnego obrazu teoretycznych podstaw kalibracji analitycznej. Na bazie definicji tego procesu wprowadzono pojęcia funkcji prawdziwej, rzeczywistej i modelowej obrazujące przemianę próbki zachodzącą w toku postępowania analitycznego i logiczną konieczność użycia wzorca (chemicznego, matematycznego, fizycznego lub biologicznego) jako podstawy procesu kalibracyjnego. Teoretyczny obraz kalibracji połączono z zagadnieniami błędów analitycznych, wprowadzając pojęcie i klasyfikację niekontrolowanych efektów analitycznych oraz przedstawiając znaczenie eliminacji i kompensacji tych efektów z kalibracyjnego punktu widzenia. Rozważania teoretyczne i przykłady doświadczalne prowadzą do głównej, nowatorskiej tezy będącej koncepcyjną osią całego opracowania: wszystkie metody analityczne, tak w analizie jakościowej jak i ilościowej, wymagają kalibracji analitycznej. Takie stanowisko stoi zatem w sprzeczności z obecnie ogólnie przyjętymi pojęciami analizy bezkalibracyjnej, bezwzorcowej lub absolutnej. Należy podkreślić, że książka nie jest skierowana jedynie do osób zainteresowanych ściśle zagadnieniami kalibracji analitycznej. Przez pryzmat tej problematyki poruszono w niej fundamentalne zagadnienia dotyczące prawidłowego postępowania analitycznego i jakości metod analitycznych. Proces kalibracyjny jest bowiem traktowany jako integralna część tych metod, w dużej mierze stanowiąca nie tylko o powodzeniu każdej analizy chemicznej, ale też o rzetelności otrzymanych wyników. Szeroko omówiono również możliwość zastosowania metod kalibracyjnych do rozwiązywania istotnych problemów analitycznych. Autor ma więc nadzieję, że Czytelnicy znajdą w książce odpowiedzi na różne pytania i wątpliwości nie tylko o specjalistycznym, ale też o bardziej ogólnym charakterze.

• Kategorie:
  1. Ebooki i Audiobooki »
  2. Ebooki »
  3. Ebooki popularnonaukowe i specjalistyczne »
  4. Chemia
• Język wydania: polski
• ISBN: 978-83-01-23533-8
• ISBN druku: 978-83-01-23424-9
• Liczba stron: 385

Indeks skrótów     IX

1. Wstęp     1

2. Podstawy kalibracji analitycznej     7
	2.1. Zasada i definicja kalibracji analitycznej     10
	2.2. Wzorzec i modelowanie kalibracyjne     14
	2.3. Procedura i metoda kalibracyjna     16
	2.4. Kalibracja a błędy analityczne     18
		2.4.1. Ocena precyzji i dokładności wyniku analitycznego     19
		2.4.2. Efekty analityczne     25
		2.4.3. Eliminacja i kompensacja efektów     29
	2.5. Prawidłowe postępowanie kalibracyjne     33

3. Modelowanie chemiczne w analizie jakościowej     37
	3.1. Ogólne zasady kalibracji w analizie jakościowej     38
	3.2. Klasyfikacja metod kalibracyjnych w analizie jakościowej     41
	3.3. Metody kalibracji zewnętrznej     42
		3.3.1. Metoda wzorca zewnętrznego     43
		3.3.2. Metoda próbki porównawczej     52
		3.3.3. Metoda profilu porównawczego     60
		3.3.4. Metoda dyskryminacyjna     64
		3.3.5. Metoda dodatku wzorca     69
	3.4. Metody kalibracji wewnętrznej     71
		3.4.1. Metoda wzorca wewnętrznego     72
		3.4.2. Metoda pośrednia     78

4. Modelowanie chemiczne w analizie ilościowej     85
	4.1. Formułowanie funkcji modelowej     86
		4.1.1. Liniowość funkcji modelowej     87
		4.1.2. Matematyczne metody formułowania funkcji modelowej     89
	4.2. Efekty niekontrolowane w analizie ilościowej     93
		4.2.1. Efekt preparatywny     95
		4.2.2. Efekt interferencyjny     96
		4.2.3. Efekt specjacyjny     100
	4.3. Wstrzykowa analiza przepływowa     102
	4.4. Funkcje kalibracyjne w ujęciu matematycznym     107
	4.5. Ogólne zasady kalibracji w analizie ilościowej     109
	4.6. Klasyfikacja metod kalibracyjnych w analizie ilościowej     110

5. Metody interpolacyjne     113
	5.1. Metody kalibracji zewnętrznej     113
		5.1.1. Metoda wzorca zewnętrznego     114
		5.1.2. Metoda rozcieńczeń     127
	5.2. Metody kalibracji wewnętrznej     139
		5.2.1. Metoda wzorca wewnętrznego     140
		5.2.2. Metoda pośrednia     149

6. Metody ekstrapolacyjne     163
	6.1. Metody kalibracji zewnętrznej     164
		6.1.1. Metoda dodatków wzorca     165
		6.1.2. Ekstrapolacyjna metoda rozcieńczeń     180
	6.2. Metody kalibracji wewnętrznej     188
		6.2.1. Ekstrapolacyjna metoda wzorca wewnętrznego     189
		6.2.2. Ekstrapolacyjna metoda pośrednia     193

7. Metody indykatywne     201
	7.1. Metoda z udziałem reakcji chemicznej     201
	7.2. Metoda bez udziału reakcji chemicznej     218

8. Metody niekonwencjonalne     227
	8.1. Metoda ekstrapolacyjno-interpolacyjna     227
	8.2. Interpolacyjna metoda dodatków wzorca     233
	8.3. Metoda dodawania próbki do wzorca     237
	8.4. Analiza rozcieńczenia wzorca     239
	8.5. Analiza rozcieńczenia izotopowego     245
		8.5.1. Metody radiometryczne     245
		8.5.2. Spektrometria mas z rozcieńczeniem izotopowym     249

9. Kalibracyjne badanie efektu preparatywnego     257
	9.1. Badania teoretyczno-doświadczalne     258
	9.2. Badania doświadczalne     260
		9.2.1. Zasada zastępczej metody odzysku     262
		9.2.2. Metoda SRM a dokładność wyniku analitycznego     264
		9.2.3. Metoda SRM a efekt interferencyjny     269

10. Kalibracyjne badanie efektu interferencyjnego     277
	10.1. Badania rozpoznawcze     278
	10.2. Badania podstawowe     281
	10.3. Zintegrowana metoda kalibracyjna     283
	10.4. Planowanie doświadczeń     293
		10.4.1. Detekcja i ocena efektów interferencyjnych     294
		10.4.2. Formułowanie powierzchni kalibracyjnych     299
		10.4.3. Analiza wieloskładnikowa     303
	10.5. Metoda dodatków wzorca punktu H     311
		10.5.1. Zasada metody     313
		10.5.2. Wersja kinetyczna metody     317
		10.5.3. Wersja chemiczna metody     319

11. Inne rodzaje modelowania w analizie jakościowej i ilościowej     327
	11.1. Modelowanie teoretyczne     329
		11.1.1. Modelowanie na podstawie reguł i praw     330
		11.1.2. Modelowanie oparte na zbiorach informacji teoretycznych i doświadczalnych     335
		11.1.3. Modelowanie oparte na opisie zjawisk i procesów fizykochemicznych     339
	11.2. Modelowanie fizyczne     344
	11.3. Modelowanie biologiczne     347

12. Priorytety i perspektywy     355

Skorowidz     367