Chromatografia gazowa

• Druk: Warszawa, 2018
• Autor: Waldemar Wardencki, Zygfryd Witkiewicz
• Wydawca: Wydawnictwo Naukowe PWN

Chromatografia gazowa jest jedną z najważniejszych metod analitycznych mających zastosowanie w wielu dziedzinach, a chromatograf gazowy – najbardziej rozpowszechnionym przyrządem analitycznym w laboratoriach na świecie. Oto najpełniejsze w języku polskim opracowanie poświęcone chromatografii gazowej napisane przez wybitnych polskich specjalistów z dziedziny chemii analitycznej. Przedstawiono w nim istotę chromatografii gazowej, podano informacje dotyczące aparatury i materiałów chromatograficznych oraz zamieszczono przykłady analiz chromatograficznych.
Jest to podręcznik skierowany do studentów i absolwentów wydziałów chemicznych i pokrewnych. Może być także cennym źródłem informacji dla pracowników laboratoriów chemicznych.

• Kategorie:
  1. Ebooki i Audiobooki »
  2. Ebooki »
  3. Ebooki popularnonaukowe i specjalistyczne »
  4. Chemia
• Język wydania: polski
• ISBN: 978-83-01-20286-6
• ISBN druku: 978-83-01-20065-7
• Liczba stron: 300

Przedmowa 9
1. Krótka historia chromatografii gazowej 11
2. Znaczenie chromatografii gazowej 17
3. Istota rozdzielania chromatograficznego 21
4. Podstawowe wielkości retencyjne i termodynamiczne 27
5. Aparatura do chromatografii gazowej 33
6. Gazy nośne i linia gazu nośnego 37

7. Dozowanie próbek do chromatografu gazowego 45
	7.1. Dozowanie do kolumn pakowanych 47
		7.1.1. Dozowanie próbek gazowych 47
		7.1.2. Dozowanie próbek ciekłych i stałych 48
	7.2. Dozowanie do kolumn kapilarnych 51
		7.2.1. Dozownik do bezpośredniego wprowadzania próbki do kolumny kapilarnej 52
		7.2.2. Dozownik z podziałem/bez podziału strumienia (split/splitless, SSL) 53
		7.2.3. Dozownik z podziałem strumienia próbki (split) 53
		7.2.4. Dozownik bez podziału próbki (splitless) 56
		7.2.5. Bezpośrednie dozowanie do zimnej kolumny (on-column cold injection) 60
		7.2.6. Dozownik z programowaną temperaturą odparowania (programmed temperature vaporization, PTV) 61
		7.2.7. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika z podziałem strumienia (cold split injection) 63
		7.2.8. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika bez podziału strumienia (cold splitless injection) 64
		7.2.9. Dozowanie z eliminacją rozpuszczalnika (solvent elimination/vent injection) 64
	7.3. Dozowanie automatyczne 66

8. Kolumny chromatograficzne i ich wypełnienia 67
	8.1. Rodzaje kolumn chromatograficznych 67
		8.1.1. Kolumny pakowane 68
		8.1.2. Kolumny kapilarne 69
	8.2. Wypełnienia kolumn chromatograficznych 74
		8.2.1. Adsorbenty 74
		8.2.2. Ciekłe fazy stacjonarne 83
		8.2.3. Inne fazy stacjonarne 94
	8.3. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych 101
	8.4. Ogólne zasady wyboru kolumny chromatograficznej 106

9. Rozdzielczość kolumn chromatograficznych 109
	9.1. Parametry wpływające na proces rozdzielania 109
	9.2. Pojęcie półki teoretycznej 111
	9.3. Parametry charakteryzujące selektywność i sprawność kolumny 118	
	9.4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatografowanych substancji 119
	9 5. Ocena jakości i przydatności kolumny 122

10. Dobór kolumny chromatograficznej i warunków chromatografowania 125
	10.1. Rodzaj fazy stacjonarnej 127
	10.2. Średnica wewnętrzna kolumny 128
	10.3. Grubość filmu fazy stacjonarnej 130
	10.4. Długość kolumny 131
	10.5. Gaz nośny i jego liniowa szybkość przepływu 131
	10.6. Temperatura kolumny 133
	10.7. Czas analizy 134
	10.8. Eksploatacja kolumn kapilarnych 135

11. Detektory 137
	11.1. Klasyfikacja detektorów 138
	11.2. Charakterystyka detektorów 139
	11.3. Detektor cieplno-przewodnościowy (TCD) 141
	11.4. Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) 144
	11.5. Detektor płomieniowo-fotometryczny (FPD) 146
	11.6. Detektor chemiluminescencyjny siarkowy (SCLD) 148
	11.7. Detektor termojonowy (TID) 14811.8. Detektor wychwytu elektronów (ECD) 149
	11.9. Detektor argonowy (ArD) 150
	11.10. Detektor helowy (HeID) 151
	11.11. Detektor fotojonizacyjny (PID) 151
	11.12. Detektor jonizacyjno-wyładowczy (DID) 153
	11.13. Detektor absorpcji w nadfiolecie próżniowym (VUVD) 154
	11.14. Detektor jonizacyjny z wyładowaniem przez barierę (BID) 156

12. Chromatograficzne programy komputerowe 157

13. Połączenie chromatografii gazowej ze spektrometrią 161
	13.1. Wprowadzenie 161
	13.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas (GC-MS) 162
	13.3. Połączenie chromatografii gazowej z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS) 166
	13.4. Połączenie GC-MS z innymi technikami analitycznymi 169
	13.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów 171
	13.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni (GC-FTIR) 178
	13.7. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej (GC-AED) 180
	13.8. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami chromatograficznymi 183
	13.9. Ogólna charakterystyka technik łączonych 183

14. Mobilne chromatografy gazowe 187
	14.1. Chromatografy przewoźne i przenośne 188
	14.2. Mikrochromatografy gazowe 190

15. Analiza jakościowa 199
	15.1. Wykorzystanie danych retencyjnych i zależności między nimi 199
	15.2. Zastosowanie indeksów retencji 202
	15.3. Wykorzystanie reakcji chemicznych 208
	15.4. Zastosowanie detektorów selektywnych 209
	15.5. Wykorzystanie połączenia chromatografii gazowej z innymi metodami analitycznymi 211

16. Analiza ilościowa 213
	16.1. Metoda kalibracji bezwzględnej (wzorca zewnętrznego) 215
	16.2. Metoda normalizacji wewnętrznej 217
	16.3. Metoda wzorca wewnętrznego 218
	16.4. Metoda dodatku substancji oznaczanej 219

17. Szybka chromatografia gazowa 221

18. Dwuwymiarowa chromatografia gazowa 231

19. Zastosowania chromatografii gazowej 237
	19.1. Wprowadzenie 237
	19.2. Zastosowania analityczne 239
		19.2.1. Przeprowadzanie analitów w pochodne 248
		19.2.2. Pirolityczna chromatografia gazowa 254
	19.3. Rozdzielanie preparatywne 255
	19.4. Odwrócona chromatografia gazowa 257
		19.4.1. Badanie właściwości termodynamicznych substancji chromatografowanych 259
		19.4.2. Badanie właściwości sorpcyjnych ciał stałych i cieczy trudno lotnych 260

20 Metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej 261
	20.1. Znaczenie i zasady przygotowania próbek do analizy 261
	20.2. Pobieranie i przygotowanie próbek gazowych 263
		20.2.1. Pobieranie próbek niewymagających zatężania analitów 263
		20.2.2. Ekstrakcja gaz–ciecz 265
		20.2.3. Ekstrakcja gaz–ciało stałe 266
		20.2.4. Termodesorpcja 268
		20.2.5. Ekstrakcja membranowa 270
	20.3. Przygotowanie próbek ciekłych 271
		20.3.1. Ekstrakcja ciecz–ciecz 271
		20.3.2. Ekstrakcja ciecz–gaz 275
		20.3.3. Ekstrakcja ciecz–ciało stałe 278
		20.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej w strzykawce 282
		20.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej 284
		20.3.6. Mikroekstracja do kropli rozpuszczalnika 289
		20.3.7. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym 290
		20.3.8. Destylacja 292
	20.4. Przygotowanie próbek stałych do analizy 293
		20.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami 293
		20.4.2. Ekstrakcja cieczą pod zwiększonym ciśnieniem 295
		20.4.3. Ekstrakcja nadkrytyczna 296
		20.4.4. QuEChERS 297

21. Zakłócenia i nieprawidłowości w analizie chromatograficznej 299
Literatura uzupełniająca 303
Skorowidz 305