Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka

• Druk: Warszawa, 2019
• Autor: Irena Malinowska, Waldemar Wardencki, Zygfryd Witkiewicz
• Wydawca: Wydawnictwo Naukowe PWN

Techniki chromatograficzne, w tym głównie chromatografia gazowa i cieczowa, należą do najważniejszych metod analizy większości związków chemicznych.
W każdym laboratorium analitycznym znajduje się co najmniej jeden chromatograf gazowy i/lub cieczowy. Pomimo, iż obie techniki osiągnęły już wysoki poziom rozwoju ciągle następuje udoskonalanie ich potencjału rozdzielczego, zarówno poprzez rozwój aparatury jak i opracowywanie nowych procedur analitycznych, co w konsekwencji rozszerza możliwości ich zastosowania. Wysokosprawna chromatografia cieczowa jest obecnie techniką używaną do analizy ponad 80% istniejących związków chemicznych.
Książka zawierała całokształt wiedzy dotyczącej chromatografii cieczowej – kolumnowej i planarnej. Zamierzeniem autorów było przekazanie wiedzy w sposób dostępny i zrozumiały, zarówno w zakresie teorii chromatografii jak i praktycznych zastosowań analizy chromatograficznej. Opisane zostały wszystkie techniki chromatografii cieczowej.

• Kategorie:
  1. Ebooki i Audiobooki »
  2. Ebooki »
  3. Ebooki popularnonaukowe i specjalistyczne »
  4. Chemia
• Język wydania: polski
• ISBN: 978-83-01-20876-9
• ISBN druku: 978-83-01-20810-3
• Liczba stron: 272

Przedmowa  9
1. Wprowadzenie 11
	1.1. Historia chromatografii cieczowej  11
	1.2. Znaczenie chromatografii cieczowej  17
	1.3. Istota rozdzielania chromatograficznego  19
	1.4. Klasyfikacja układów chromatografii cieczowej  22
	1.5. Podstawowe wielkości retencyjne i termodynamiczne  24
2. Chromatografia cieczowa kolumnowa  29
	2.1. Aparatura do chromatografii cieczowej kolumnowej  29
	2.2. Pompy chromatograficzne   32
		2.2.1. Rodzaje i charakterystyka pomp chromatograficznych  32
		2.2.2. Problemy związane z pracą pomp  c 34
	2.3. Dozowniki próbek   35
		2.3.1. Dozowanie ręczne   36
		2.3.2. Dozowanie automatyczne  37
	2.4. Fazy ruchome    37
		2.4.1. Właściwości faz ruchomych   37
		2.4.2. Faza ruchoma a matryca próbki   44
		2.4.3. Eluenty izoeluotropowe   44
		2.4.4. Dobór składu fazy ruchomej  46
		2.4.5. Problemy związane z fazą ruchomą   56
		2.4.6. Oszczędzanie faz ruchomych  58
	2.5. Kolumny i fazy stacjonarne   59
		2.5.1. Kolumny tradycyjne   60
		2.5.2. Kolumny monolityczne   64
		2.5.3. Kolumny matrycowe   68
		2.5.4. Fazy stacjonarne   71
		2.5.5. Wskazówki dotyczące eksploatacji kolumn   82
	2.6. Sposoby prowadzenia procesu chromatograficznego w kolumnowej chromatografii cieczowej    85
		2.6.1. Chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz    85
		2.6.2. Mechanizm retencji w normalnym układzie faz   89
		2.6.3. Mechanizm retencji w odwróconym układzie faz   91
		2.6.4. Elucja izokratyczna i elucja gradientowa   93
	2.7. Rozdzielczość kolumn chromatograficznych   95
		2.7.1. Parametry wpływające na proces rozdzielania  95
		2.7.2. Pojęcie półki teoretycznej  97
		2.7.3. Rozdzielczość kolumny w funkcji parametrów charakteryzujących selektywność i sprawność rozdzielania  104
		2.7.4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatografowanych substancji   106
	2.8. Techniki kolumnowej chromatografii cieczowej  107
		2.8.1. Chromatografia jonowa   109
		2.8.2. Chromatografia wykluczania  114
		2.8.3. Chromatografia powinowactwa   119
		2.8.4. Chromatografia micelarna i mikroemulsyjna   121
		2.8.5. Chromatografia oddziaływań hydrofilowych   123
		2.8.6. Chromatografia oddziaływań hydrofobowych  127
		2.8.7. Chromatografia par jonowych   128
		2.8.8. Chromatografia przeciwprądowa  129
	2.9. Detektory    131
		2.9.1. Klasyfikacja detektorów   132
		2.9.2. Ogólna charakterystyka detektorów   132
		2.9.3. Charakterystyka detektorów używanych w kolumnowej chromatografii cieczowej  134
		2.9.4. Detektor fotometryczny absorpcji w świetle widzialnym i nadfiolecie (UV-VIS)  136
		2.9.5. Detektor fluorescencyjny   138
		2.9.6. Detektor refraktometryczny  139
		2.9.7. Detektory elektrochemiczne  141
		2.9.8. Detektor konduktometryczny   141
		2.9.9. Detektor aerozolowy promieniowania rozproszonego   142
		2.9.10. Spektrometr mas    145
		2.9.11. Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego   150
		2.9.12. Inne detektory    150
		2.9.13. Problemy związane z detektorami   152
	2.10. Analiza jakościowa    153
	2.11. Analiza ilościowa   156
		2.11.1. Metoda kalibracji bezwzględnej (wzorca zewnętrznego)    159
		2.11.2. Metoda normalizacji wewnętrznej   161
		2.11.3. Metoda wzorca wewnętrznego   162
		2.11.4. Metoda dodatku substancji oznaczanej  164
		2.11.5. Problemy w analizie ilościowej   165
		2.11.6. Proteomika ilościowa   166
	2.12. Szybka chromatografia cieczowa kolumnowa   167
	2.13. Techniki wielowymiarowe w chromatografii cieczowej kolumnowej   170
		2.13.1. Chromatografia dwuwymiarowa  171
		2.13.2. Tandemowa chromatografia cieczowa kolumnowa   175
	2.14. Chromatografia cieczowa kolumnowa łączona z innymi technikami analitycznymi   176
		2.14.1. Połączenie chromatografu cieczowego ze spektrometrią mas wysokiej rozdzielczości    176
		2.14.2. Chromatografia cieczowa łączona z magnetycznym rezonansem jądrowym   178
	2.15. Szczególne zastosowania kolumnowej chromatografii cieczowej    179
		2.15.1. Biochromatografia   180
		2.15.2. Chromatografia związków chiralnych   183
		2.15.3. Szybka chromatografia preparatywna   186
3. Chromatografia cienkowarstwowa  187
	3.1. Wprowadzenie   187
		3.1.1. Historia TLC – ważniejsze etapy rozwoju   187
	3.2. Analiza za pomocą chromatografii planarnej   188
	3.3. Płytki do chromatografii cienkowarstwowej   191
		3.3.1. Samodzielna preparatyka płytek chromatograficznych  195
	3.4. Fazy stacjonarne do chromatografii cienkowarstwowej   196
	3.5. Eluenty (fazy ruchome)    200
	3.6. Nanoszenie próbek na płytki chromatograficzne   200
	3.7. Sposoby rozwijania chromatogramów   203
		3.7.1. Rozwijanie liniowe   204
		3.7.2. Rozwijanie odśrodkowe (cyrkularne)   204
		3.7.3. Rozwijanie dośrodkowe (antycyrkulacyjne)   205
		3.7.4. Mechanizm rozwijania chromatogramów   205
		3.7.5. Rozwijanie jednokrotne i wielokrotne   207
	3.8. Komory do chromatografii cienkowarstwowej   209
	3.9. Chromatografia cienkowarstwowa z wymuszonym przepływem fazy ruchomej   212
		3.9.1. Rotacyjna chromatografia planarna   212
		3.9.2. Ciśnieniowa chromatografia cienkowarstwowa   213
		3.9.3. Elektrochromatografia planarna   215
	3.10. Detekcja i dokumentacja chromatogramów   215
		3.10.1. Fizyczne metody detekcji   216
		3.10.2. Chemiczne metody detekcji   220
		3.10.3. Biologiczne metody detekcji  223
	3.11. Sprzężenie TLC ze spektralnymi metodami detekcji   227
		3.11.1. Sprzężenie TLC z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym i/lub detektorem płomieniowo-fotometrycznym (TLC-FID/TLC-(FID-FPD))    227
		3.11.2. Sprzężenie TLC z MS   228
	3.12. Chromatogramy planarne   229
		3.12.1. Analiza jakościowa   230
		3.12.2. Analiza ilościowa   232
	3.13. Normalizacja w TLC    232
4. Przygotowanie próbek do analizy 237
	4.1. Znaczenie i zasady przygotowania próbek do analizy  237
	4.2. Przygotowanie próbek ciekłych   239
		4.2.1. Ekstrakcja ciecz–ciecz   240
		4.2.2. Ekstrakcja do ciała stałego  243
		4.2.3. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej   247
		4.2.4. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej   249
		4.2.5. Mikroekstracja do kropli rozpuszczalnika   251
		4.2.6. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym  252
		4.2.7. Destylacja   254
	4.3. Przygotowanie próbek stałych  254
		4.3.1. Ekstrakcja rozpuszczalnikami  254
		4.3.2. Ekstrakcja rozpuszczalnikami pod zwiększonym ciśnieniem    256
		4.3.3. Ekstrakcja nadkrytyczna   257
		4.3.4. QuEChERS   259
	4.4. Derywatyzacja    260
	4.5. Przygotowanie próbek biologicznych do analizy   261
		4.5.1. Przygotowanie próbek do analizy kwasów nukleinowych w genomice   262
		4.5.2. Przygotowanie próbek do analizy białek w proteomice    263
		4.5.3. Przygotowanie próbek do analizy leków i ich metabolitów oraz biomarkerów w organizmach żywych  264
Indeks 267